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          首頁 > 技術與支持 > 色譜維修維護經驗
          色譜維修維護經驗
          點擊次數:3806 發布時間:2007-01-31

          要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等,氣路產生的“鬼峰"和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化"過程沒有充分或柱溫過高,產生的“液相遺失"等“鬼峰"也會頻頻出現。所以,首先應該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系,具體的標明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。

          由上所述可知,若是溫控系統的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如: AD515JH 、 OP07 等)性能變差或壞等等。

          色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果"必有“因",弄清線路的走向,逐步排除產生“果"(故障)的“因",把故障范圍縮小。例如:若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復正常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。

          第二篇

          一、 氣相色譜故障分析基礎

          1 、 了解氣相色譜的相關組成部分;

          2 、 通曉氣相色譜各部分的作用;

          3 、 清楚氣相色譜各部分是如何工作的;

          4 、 能夠清楚判別各部分工作的正常與否;

          5 、 要嚴格按照有關規程檢修,了解檢修過程中應該注意的事項。

          二、 故障分析的思路

          1 、 檢修時應該注意的問題:要有安全用電常識,注重自我保護意識,防止觸電事故的發生;

          2 、 根據發生的故障現象,確定與故障相關聯的部分和因素;

          3 、 注意檢修方法,不要輕易拆卸和更換元件,以免擴大和轉移故障范圍;

          4 、 故障分析的思路和方法:

          ⑴、 順序推理法:根據工作原理進行推理、檢查、尋找故障原因;

          ⑵、 分段排除法:逐個排除,縮小范圍,從而找出故障原因;

          ⑶、 經驗推理法:根據維修經驗積累,以確定故障的原因;

          ⑷、 比較檢查法:參照正常的機器的有關數據,來確定故障點;

          ⑸、 綜合法:綜合使用以上各種方法,直至找到故障源。

          三、 氣相色譜故障的種類

          1 、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱問題等;

          2 、 主機電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、量程衰減設置不當、其它功能性故障等。

          3 、 檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏移、輸出信號不穩定、輸信號數值不對等;

          4 、 其它故障:氣源不正常、電網電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障等。

          四、 故障的判別

          1 、 基礎:檢查尋找故障原因的基礎是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;

          2 、 輸入與輸出:通常每個儀器的每個部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。

          例如: FID 放大器它的輸入是 FID 檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號,放大器的工作電壓,以及放大器的調零電位器;它的輸出是經過放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是:

          A :如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;

          B :如果輸入輸出均正常,則放大器正常;

          C :如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。

          3 、收集與積累:積極收集維修資料、認真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經驗,并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經驗。

          第三篇

          氫焰系統常見故障的判斷和檢查

          FID (氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯用,成為目前對有機物微量分析應用zui廣的檢測器。 FID 檢測 系統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區分問題是出在哪一部分。

          FID 系統常見不正常情況有: 1 、不能點火 --- 問題主要出在氣路或檢測器; 2 、基流很大 --- 問題主要出在氣路或檢測器; 3 、噪音很大 --- 氣路、檢測器和電路出問題都有可能; 4 、靈敏度明顯降低 --- 氣路、檢測器和電路不正常都有可能; 5 、不出峰 --- 氣路、檢測器、電路不正常都有可能; 6 、色譜峰形不正常 --- 進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象; 7 、基線漂移嚴重 --- 氣路、檢測器都有可能; 8 、有時有訊號,有時無訊號 --- 問題主要出在電路上。

            一、檢查氣路:檢查 H2 (氫氣)、 N2 (氮氣)、 AIR (空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火; 噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統不干凈,包括進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大?。涸邳c火前,放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近, 在不旋動調零電位器的條件下, 點火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定,一般來說,點火后 H2 氣調回正常工作值時,基流偏離小于 1mV ,說明系統十分干凈,基流小于 10mV ,一般還能使用,若基流大于幾十 mV ,就說明系統污染比較嚴重, 這時噪音、漂移都很大,儀器穩定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高, 若基流明顯變大, 該部分就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。

            二、檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確: 噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩定,漂移嚴重;收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。

            三、檢查電路: 儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常情況應該是噪音小于 5uv ,漂移應小于 10uv/0.5u 。 有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節電池串聯一個 109 Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于 109 Ω檔,輸出應有 100mv 左右,若放大器增益于 108 Ω檔,輸出應有 10 mv 左右,這就說明放大器工作正常,在沒有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應出現一個很大的信號,這是zui簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法,如果上述檢查不正常,則要對電路進一步檢查,高阻切換繼電器和 AD549 集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴重導致噪音增加;收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷,往往造成訊號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在 220V-230V( 有些產品設計為 250V-300V) 給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會 FID 極化電壓不正常,從而導致不出峰或色譜峰畸形,使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩壓二極管,判斷方法是去掉 220-230V 極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩壓二極管外,在極化電壓 230V 上串接一個 300K Ω電阻,極化極對地再接一個 0.33uf/400V 電容,也可有效地濾掉來自高壓穩壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,但調零不起作用,則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線上。

          第四篇

          液相色譜常見故障的判定及解決方法

          作者:邢亞東轉貼自:淮安疾控點擊數: 336

          ( 一 ) 保留時間變化

          1. 柱溫變化 柱恒溫,必要時需配置恒溫箱

          2. 等度與梯度間未能充分平衡 至少用 10 倍柱體積的流動相平衡柱

          3. 緩沖液容量不夠 用 >25mmol/L 的緩沖液

          4. 柱污染 每天沖洗柱

          5. 柱內條件變化 穩定進樣條件 , 調節流動相

          6. 柱快達到壽命 采用保護柱

          ( 二 ) 保留時間縮短

          1. 流速增加 檢查泵 , 重新設定流速

          2. 樣品超載 降低樣品量

          3. 鍵合相流失 流動相 PH 值保持在 3~7.5 檢查柱的方向

          4. 流動相組成變化 防止流動相蒸發或沉淀

          5. 溫度增加 柱恒溫

          ( 三 ) 保留時間延長

          1. 流速下降 管路泄漏 , 更換泵密封圈 , 排除泵內氣泡

          2. 硅膠柱上活性點變化 用流動相改性劑 , 如加三乙胺 , 或采用堿至鈍化柱

          3. 鍵合相流失 同前 ( 二 )3

          4. 流動相組成變化 同前 ( 二 )4

          5. 溫度降低 同前 ( 二 )5

          ( 四 ) 出現肩峰或分叉

          1. 樣品體積過大 用流動相配樣 , 總的樣品體積小于*峰的 15%

          2. 樣品溶劑過強 采用較弱的樣品溶劑

          3. 柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱 , 采用較弱腐蝕性條件

          4. 柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼 , 加在線過濾器 , 過濾樣品

          5. 進樣器損壞 更換進樣器轉子

          ( 五 ) 鬼峰

          1. 進樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥 , 改進閥和樣品的清洗

          2. 樣品中未知物 處理樣品

          3. 柱未平衡 重新平衡柱 , 用流動相作樣品溶劑 ( 尤其是離子對色譜 )

          4. 三氟乙酸 (TFA) 氧化 ( 肽譜 ) 每天新配 , 用抗氧化劑

          5. 水污染 ( 反相 ) 通過變化平衡時間檢查水質量,用 HPLC 級的水

          ( 六 ) 基線噪聲

          1. 氣泡 ( 尖銳峰 ) 流動相脫氣 , 加柱后背壓

          2. 污染 ( 隨機噪聲 ) 清洗柱 , 凈化樣品 , 用 HPLC 級試劑

          3. 檢測器燈連續噪聲 更換氘燈

          4. 電干擾 ( 偶然噪聲 ) 采用穩壓電源 , 檢查干擾的來源 ( 如水浴等 )

          5. 檢測器中有氣泡 流動相脫氣 , 加柱后背壓

          ( 七 ) 峰拖尾

          1. 柱超載 降低樣品量 , 增加柱直徑采用較高容量的固定相

          2. 峰干擾 清潔樣品 , 調整流動相

          3. 硅羥基作用 加三乙胺 , 用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 PH 值 , 鈍化樣品

          4. 同前 ( 四 )4 同前 ( 四 )4

          5. 同前 ( 四 )3 同前 ( 四 )3

          6. 死體積或柱外體積過大 連接點降至zui低 , 對所有連接點作合適調整 , 盡可能采用細內徑的連接管

          7. 柱效下降 用較低腐蝕條件 , 更換柱 , 采用保護柱

          ( 八 ) 峰展寬

          1. 進樣體積過大 同 ( 四 )1

          2. 在進樣閥中造成峰擴展 進樣前后排出氣泡以降低擴散

          3. 數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于 10 點

          4. 檢測器時間常數過大 設定時間常數為感興趣*峰半寬的 10%

          5. 流動相粘度過高 增加柱溫 , 采用低粘度流動相

          6. 檢測池體積過大 用小體積池 , 卸下熱交換器

          7. 保留時間過長 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫

          8. 柱外體積過大 將連接管徑和連接管長度降至zui小

          9. 樣品過載 進小濃度小體積樣品

          第五篇

          常見故障及排除

          柱壓升高

          色譜柱入 U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。
          樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。

          卸下入口接頭的濾片,使用 1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、
          甲醇清洗除去水份。
          樣品及流動相使用0.45 μ m濾膜除去微量雜質。
          使用流動相作溶劑配制樣品。

          新柱柱效低

          柱外死體積大。
          樣品在流動相中溶解不好,影響傳質過程。

          更換連接管,重新連接色譜柱,降低死體積。
          使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。

          舊色譜柱柱效低,分離不好,柱入口床層塌陷。

          填料被流動相溶蝕而流失。

          用同型填料填補柱效可部分恢復。
          對硅膠質填料,流動相PH值在2—7范圍內,否則可能被溶蝕。

          舊色譜柱柱效低分離不好,有時出現雙峰。

          入門填料被污染變質所致。

          用強溶劑沖洗。
          刮除被污染的床層,用同型的填料填補柱效可部分恢復。
          污染嚴重,則廢棄或重新填裝。

          新柱接到儀器上后,柱頭漏液。

          柱接頭與儀器之間連接管的壓環變形量不夠。

          用扳手順時針方向擰緊 1/4圈直到不漏液為止。

          新柱接到儀器上后,啟動儀器沒有柱壓降。

          柱放置時間過長柱內充裝的液體己揮發干。

          繼續開泵,用流動相將柱內氣體置換掉。

          新柱接到儀器上后,檢測器出口不斷有小氣泡出
          現。

          ①同上。
          ② 流動相脫氣不徹底特別是MeOH/H 2 0體系由于氫鍵作用很容易出現氣泡。

          ①同上。
          ②配好流動相后一定要進行脫氣處理。

          新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加,甚至超過儀器的耐壓限。

          柱入口濾片被固體顆粒堵塞 (或被毒
          菌堵塞)。

          更換或清洗柱入口濾片;用 0.45 μ m過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。

          進樣次數增加柱壓降逐漸增加。

          ①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。
          ②樣品在流動相中析出微小結晶。

          ①用 0.45 μ m過濾膜過濾樣品。
          ②推薦使用流動相溶解樣品。

          使用—段時間后,柱效下降,分離不好。

          ①柱填料被流動相溶解而流失。
          ②柱填料被樣品雜質污染。

          ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷,用相同型號填料填補。
          ②推薦使用保護柱或用強溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質。

          柱使用一段時間后,柱效下降出現雙峰。

          柱入口床層被污染使柱填料變質。

          用強溶劑沖洗除去雜質。

          柱使用—段時間后,柱效下降,出現峰拖尾。

          柱入口床層被污染。

          用強溶劑沖洗 20-30ml,若效果不明顯應廢棄。

          進樣量增大與峰面積增加不成正比.即進樣量與峰面積不是線性關系。

          樣品在流動相中的溶解度小,只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。

          ①用流動相溶解樣品。
          ②樣品的濃度不宜太大。
          ④進樣量不宜過大。

          使用緩沖液作流動相時,柱壓降升高很快。

          霉菌生長所致。

          ①在流動相中加入有毒物質或加疊氯化鈉防止霉菌生長。
          ②實驗結束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關機。

          用 5 μ m顆粒填料柱時, 以MeOH/H 2 0作流動相柱壓較高。

          MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。

          可用乙腈/水體系使柱壓降低,分離效率更好。

          長時間放置的色譜柱,出現雙峰。

          柱床層出現干裂。

          柱放置時,zui好使用相應的溶劑充填好,防止受大的機械震動,如床層干裂應廢棄掉。

          流動相洗滌強度由弱漸強時出現很多雜質峰。

          強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質沖出來。

          不影響柱的性能。

          柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。

          柱中固定相流失所致。

          ①更換色譜柱。
          ②檢查所用的色譜條件是否合適。

          在 U V色譜圖中,靠近死時間處出現負峰。

          ①進樣時壓力波動所致。
          ②樣品溶劑比流動相的UV吸收值低。

          ①采用閥進樣。
          ②用流動相溶解樣品。

          第六篇

          島津 LC-4A 液相色譜儀紫外檢測器故障檢修兩例

          故障現象一: 1mV 定標時,峰值為負

          分析及檢修:此故障的原因有兩方面, 1. 紫外檢測電路,即電流放大器 A101 、 A102 ,對數放大器 A201 、 A202 有故障; 2. 光路部分的故障。

          將 D2 斷開,關閉光路,在無信號的情況下調節調零電阻,包括粗調、細調旋鈕,見終端顯示基線可調零,說明電路部分工作正常,問題在光路部分。用無水乙醇清洗比色池,將手動波長調節旋鈕調到零光譜,看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影響波長的精度,左右位置偏移影響峰值?,F光斑上下位置尚可,而左右位置不準,偏向參比池一邊。先調 D2 燈的前后位置,使光斑與入射狹縫兩側的定位孔左右對齊,再調反光鏡 M1 的固定螺絲 A ,使光斑上下位置與定位孔對齊。調反射 M2 位置,即調節固定 M2 螺絲使光斑在比色池前的入口中央,此時光路調整完備。校正波長后,開機后一切正常。

          故障現象二:基線漂移、干擾大

          分析與檢修: LC-4A 紫外檢測器由光學系統、液體輸送系統、紫外接收及放大電路等部分組成。其原理是: D2 燈發出紫外光經透鏡 M1 、 M2 反射到光柵,由光柵分出不同波長的光。紫外光經比色池到紫敏二極管 D1 、 D2 , D1 、 D2 分別為測量和參比二極管。同一波長下不同濃度的樣品對紫外光的吸收不同,在 D1 紫敏管上產生不同的電流,此電流經 A101 、 A102 放大而產生不同電壓信號?;€漂移、干擾大,原因有如下幾方面:(一)經過比色池的液體有氣泡;(二)紫敏管性能不穩定;(三)放大器的電源電壓和 D2 的電源電壓不穩定;(四)放大器的性能差、不對稱等。

          檢查時,首先將比色池的液體吸干,排除因氣泡引起的干擾。打開密封紫敏管及比色池的蓋,在自然光的照射下,測電流放大器的輸出 Mo 、 Ro ,電壓均為 14.8VDC ,且穩定。重新上好密封蓋,斷開 D2 燈電源,在暗電流下測 Mo 、 Ro ,電壓均為 0V ,故紫敏管正常。測電源電壓, D2 陽極電壓為 90VDC 、燈絲電壓為 3V ,放大器的正、負電源分別為 +15.12VDC 、 -15.09VDC ,均較穩定,說明故障在放大器部分。用 1M Ω電阻二個分別代替 D1 、 D2 ,將 A101 、 A102 放大器輸入端短路,看 CRT 顯示,基線仍有干擾。測 Mo 、 Ro 分別有不到 1V 的且不穩定信號。用信號發生器輸入 10mV 、 20Hz 的信號,用示波器測 Mo 、 Ro 輸出端信號,可看到信號失真且不穩定。查放大器電路元件 C101 、 R101 、 C102 、 R102 正常。故 A101 、 A102 有故障。此元件為高精度、低漂移集成運算放大器,型號為 OPA104CM 。用 AD515J 同性能運算放大器更換,在放大器輸入為 0V 時,調電阻 R103 、 R104 ,即補償電阻,使放大器輸出 Mo 、 Ro 為 0V ± 0.2mV 。更換調試后,開機一切正常?!?

          第七篇

          -- 色譜保留時間漂移的故障排除

          保留時間不重現有兩種不同的情況:既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化,而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上,保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過水解),色譜柱污染(由樣品或流動相所致)等。保留時間漂移的幾種zui常見的原因如下:

          一 色譜柱平衡

          如果我們觀察到保留時間漂移,首先應考慮色譜柱是否已用流動相完全平衡。通常平衡需要 10-20 個柱體積的流動相,但如果在流動相中加入少量添加劑(如離子對試劑)則需要相當長的時間來平衡色譜柱。

          流動相污染也可能是原因之一。溶于流動相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時間的漂移。應注意:水是很容易污染的流動相成分。

          二 固定相穩定性

          固定相的穩定性都是有限的,即使在推薦的 PH 范圍內使用,固定相也會慢慢水解。例如,硅膠基質在 pH4 時水解穩定性zui好。水解速度與流動相類型和配體有關。雙官能團配體和三官能團配體比單官能團配體的鍵合相要穩定;長鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩定;烷基鍵合相比氰基鍵合相穩定的多。

          經常清洗色譜柱亦會加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質鍵合相在水溶液環境中也可以發生水解,如氨基鍵合相等。

          三 色譜柱污染

          保留時間漂移的另一個常見原因是色譜柱污染。 HPLC 色譜柱是非常有效的吸附性過濾器,它可以過濾并吸附流動相攜帶的任何物質。污染源可以是:流動相本身,流動相容器,連接管、泵、進樣器和儀器密封墊,以及樣品等。通常通過實驗可判斷污染的來源。

          樣品中如果存在色譜柱上保留很強的組分,就可能是使保留時間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質。如:配藥中的賦形劑,生化樣品(如血清)中的蛋白及類脂類化合物,食品樣品中的淀粉,環境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強保留組分具有較高的分子量,在此情況下,保留時間漂移的同時或其后會有反壓的增加??梢酝ㄟ^使用固相提?。?SPE )等樣品前處理方法來去除樣品基質的影響。

          避免色譜柱污染zui簡單的方法是防患于未然。相比之下,找到問題的所在并設計有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強溶劑,但并非所有污染物都可以在流動相中溶解。如 THF 可去除反相色譜柱中的許多污染物,但蛋白在 THF 中就不能溶解。 DMSO 常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。

          使用保護柱是個非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時采用的辦法。

          四 流動相組成

          流動相組成的緩慢變化也是保留時間漂移的常見原因。如流動相中易揮發組分的揮發及循環使用流動相等。

          五 疏水坍塌

          當小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近 100% 的水為流動相時,有時會發生分離突然喪失及被分析物質保留明顯降低或完全不保留的現象,這就是疏水坍塌。此現象是由流動相不浸潤固定相表面而致。挽救的辦法實現用含大量有機組分的流動相浸潤固定相,再用高水含量的流動相進行平衡。由是色譜柱長期儲存也會發生此現象。使用內嵌極性基團的反相色譜柱(如 Waters SymmetryShield RP 色譜柱)或非端基封口的色譜柱(如 Waters Resolve 色譜柱)也可避免發生坍塌

          第八篇

          氣相色譜種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。

            氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。

            要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。

            例如:基線若始終向下漂移,即“電平"值逐漸變小至負數,這極有可能是載氣泄漏,那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現象,若不漏而基線仍漂移,則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系,具體的標明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。

            色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。

            由上所述可知,若是溫控系統的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如: AD515JH 、 OP07 等)性能變差或壞等等。

            色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果"必有“因",弄清線路的走向,逐步排除產生“果"(故障)的“因",把故障范圍縮小。

            例如:若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復正常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。

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