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          首頁 > 技術與支持 > 氣相色譜使用注意事項
          氣相色譜使用注意事項
          點擊次數:2787 發布時間:2007-01-31

          一、進樣應注意問題
          手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次, 10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

          二、安裝色譜柱
          1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
          2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
          3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
          4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。

          三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響
          氫氣和空氣的比例應 1 : 10 ,當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰"的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。

          四、使用 TCD 檢測器
          1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
          2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
          3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。

          五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火
          不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。

          六、如何判斷進樣口密封墊是否該換
          進樣時感覺特別容易,用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

          七、如何選擇合適的密封墊
          密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

          八、怎樣防止進樣針不彎
          很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

          1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
          2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
          3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
          4. 因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
          5. 進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。

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